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用液相色谱柱分离澳门金莎娱乐网站:,非抑制型色谱柱

2020年1月20日 - 澳门金莎娱乐网站

标准性援引文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3
部分:样本搜聚、寄存和平运动送》、《HJ 494 水质 采集样板技导》、《HJ 495
水质 采集样板方案设计本事规定》、《HJ/T 91
陆地水和污水监测技能规范》、《HJ/T 166
土壤情状监测能力标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(GlyphosateState of Qatar用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱中性(neutralityState of Qatar条件下经正混合苯萃取净化,水相用
9-芴二甲苯氯甲酸酯(FMOC-ClState of Qatar衍生物化学后,用具荧光检验器的全速液相色谱仪分离检查测验草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔(قطر‎,以保留时间定性,外标法定量。  仪器和道具  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功效,柱温箱温度可控,配备荧光检验器。  2、色谱柱:填料为戊烷基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或别的等效色谱柱。  3、离心管:聚双环戊二烯(PP卡塔尔材料,50
ml。  4、超声波洗濯器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12001 r/min。  6、解析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、平日实验室常用仪器和装置。  样本的筹措  土壤样板:称取两份特别样板,豆蔻梢头份样板用于测定干物质含量,另一份样板(干物质含量应高于
10 g卡塔尔(قطر‎用于指标物草甘膦的测定。  沉积物样本:用高速离心机(5.5卡塔尔国离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份特别样本,生机勃勃份样本用于测定含水率,另风度翩翩份样板(干物质含量应不独有10
g卡塔尔国用于目的物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、改变色谱柱或校准然而关时,应树立职业曲线,相关周密应≥0.995。每拾九个样板或每批次样本(≤19个样本/批卡塔尔国应测定二个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的度量基值误差应在±十分四以内。

为兑现《中国环保法》和《中国浑浊防治法》,敬性格很顽强在险阻艰难或巨大压力面前不屈遇到,保证人身健康,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,拟订本规范。
本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业污水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类纯净物的测定。 本规范规范性引用文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测技巧标准》、《HJ/T 164 地下水蒙受监测技术规范》、《HJ/T
493 水质采集样本 样板的保留和拘禁技能规定》。 方法原理:
水中的烷基酚类纯净物在酸性条件下,用固相萃取情势丰裕、净化,二氯环十八烷洗脱,浓缩后,用含有荧光检查评定器或紫外检验器的快捷液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检查实验器或荧光检验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何属性相通的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其余质量相当的缩水装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯丙烯和二甲基丙烯苯共聚物,或别的等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自发性,流速可调节和测量试验。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500
ml,细口葱绿玻璃瓶,配玻璃塞也许聚四氟对二甲苯盖子。使用前用 20 ml 双酚A洗濯4 次;亦可在十分大于 400℃的高温中烘烤 2
h;恐怕使用洗瓶机洗涤,防止采纳表面活性剂类洗刷剂。 样品搜聚与保留: 遵照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的有关规定实行水样收集和封存。如应用电动采集样本设备,必须保障该设备任何零件不吸附指标物。
用采集样板瓶(7.7State of Qatar搜罗水样,加烟酸溶液(6.8卡塔尔(قطر‎调整水样 pH 至
1~2,水样应充满样本瓶并打字与印刷密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完结,30 d 内完元素析。
每一趟采集样板进度中,需同期采撷全程序空白样本,并用与实际样本相仿的措施保留,深入分析。
规范曲线的建设结构:
移取一定量的烷基酚类纯净物标准使用液(6.13卡塔尔(قطر‎,用氢氰酸(6.1State of Qatar配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、二〇〇二 μg/L
等最少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,个中紫外检查测试器的正经曲线范围是 100 μg/L
~2004 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L卡塔尔(قطر‎,遵照液相色谱参照他事他说加以考察标准(9.1卡塔尔(قطر‎,由低浓度到高浓度依次对职业种类溶液进样剖判,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高卡塔尔国为纵坐标,分别创立紫外检查测试器和荧光检查评定器的规范曲线。

本标准规定了测定境遇空气和固化污源无组织排泄监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  标准性引用文件  《HJ
194 处境空气品质手工业监测手艺标准》、《HJ/T 55
大气污染物无协会投放监测技能导则》。  方法原理  景况空气样本经滤膜过滤,指标纯净物被稀硫酸吸取液吸收后,用阳离子色谱柱调换分离,电导检查评定器检验,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和器材  1、空气采样器:流量节制,(0~1卡塔尔L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检查测试器。  3、色谱柱:制止型色谱柱:填料为聚苯甲基-二混合芳烃基苯共聚物,具备羧酸成效基的抽离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或任何等效高体积色谱柱。非禁止型色谱柱:填料为全数羧基硅胶功效基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或任何等效高体量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板吸取管:10ml。  样本的征集  碰着空气和确定地点污源无协会投放监察和控制点空气的布点及采集样本应各自适合HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采集样板前,应对采集样本器进行气密性检查和流量校准,并开垦抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采集样本系统的气氛。  采集样板时,将滤膜(4.17卡塔尔(قطر‎置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸摄取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔国,用硅胶管连接至空气采集样板器(5.1卡塔尔(قطر‎,以 0.5
L/min 流量收集境遇空气样品 60
min。当实际浓度超过曲线上有效期,适当减弱采集样板流量或降低采集样板时间,同期记录采集样本温度和大气压力等参数。    营造能够覆盖样板浓度范围的七个点的行业内部曲线,标准类别目的化合物的浓度参照他事他说加以考察表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用禁止型离子色谱时,接受禁止型色谱柱(5.3.1State of Qatar根据离子色谱参照他事他说加以调查标准(7.1.1卡塔尔国实行深入分析测定;当使用非制止型离子色谱时,接收非制止型色谱柱(5.3.2卡塔尔根据离子色谱参谋标准(7.1.2卡塔尔(قطر‎举办分析测定。以专门的工作类别溶液中指标纯净物的浓度(mg/LState of Qatar为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,创设氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目的化合物的正规化色谱图见图1和图2。

本标准规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性援引文件  《HJ
91.1 废水监测本领标准》、《HJ 442 近岸海域处境监测规范》、《HJ 493 水质
样板的保留和管理技巧规定》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技巧标准》、《HJ/T
164
地下水情状监测手艺专门的职业》。  方法原理  样板中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱抽离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依照保留时间定性,外标法定量。   仪器和器具  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调整单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样板锥、铂截取锥及有机专用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或任何等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或别的性质万分的装置。  5、分液漏缩手观察:2
L。  6、藤黄样板瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样板恢复生机至平常的温度,确认样本 pH≤2。量取 1000
ml(样板浓度较高时,收缩取样体量卡塔尔国样板于分液漏漫不经心(5.5卡塔尔国中,参加 30 g
氯化钠(4.7卡塔尔(قطر‎摇匀。参加 60 ml 的二氯乙烷(4.6卡塔尔国,颠荡 5
min,静置分层,搜罗有机相,再用 60 ml
二氯二十烷(4.6State of Qatar萃取若干回,合併萃取液,经无水硫酸钠(4.12卡塔尔(قطر‎脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂调换  用浓缩装置(5.4卡塔尔国将萃取液浓缩至约
0.5 ml,插足 1 ml 的丙烯腈(4.1卡塔尔并尽量混匀,浓缩至约 0.5
ml,再另行加氯化钠(4.1卡塔尔浓缩 2 次,最终用流动相(4.15卡塔尔定容至 1.0
ml。经聚四氟异丁烯微孔滤膜(4.16卡塔尔(قطر‎过滤后,置于肉色样本瓶(5.6卡塔尔中,待测。  液相色谱参谋标准  流动相:V(氯化锂卡塔尔(قطر‎∶V(水卡塔尔国∶V(过氧乙酸卡塔尔(قطر‎=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体量:20.0
μl。  校准  标准曲线的相关周全 r≥0.990,每 20 个样本或每批样本(≤19个/批卡塔尔国测定一个曲线中间校核点,其测定结果与正规曲线相应点浓度的衡量相对误差应在±十分之二里边。
标签: 液相色谱

主意原理
固定污源有毒气体中的三甲胺经中性(neutrality卡塔尔(قطر‎溶液摄取后,用离子色谱抽离,禁绝型电导检验器检查评定。依照保留时间定性,外标法定量。
风度翩翩、标准性援引文件: 《GB 14554 恶臭污染物排泄标准》、《GB/T 16157
固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样品方法》、《HJ 905
恶臭污染情况监测手艺规范》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测本领标准》。
二、仪器和道具: 1、乌烟采集样本器:流量节制 0.1 L/min~2.0
L/min,采集样板管为硬质玻璃或氟树脂材质,应怀有加热和保温效果,加热温度≥120℃,其余属性和本事目标应顺应
HJ/T 397 的鲜明。 2、滤膜夹:聚四氟乙苯等材质,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔国匹配。
3、气泡吸取瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子制止型电导检查实验器。
5、色谱柱:阳离子抽离柱,粒径5.5μm,内径5
mm,柱长250mm,聚二二甲苯基苯/戊烷混合芳烃苯基质(具有羧酸或磷酸功用团卡塔尔和阳离子保护柱,或其余等效高体积色谱柱。
6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、通常实验室常用仪器和设施。 校准曲线的创建分别取适合的数量的三甲胺规范使用液(5.7卡塔尔国,用方便吸取液(5.5卡塔尔(قطر‎稀释,配制最少 5
个浓度 点的标准连串,三甲胺的品质浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25
mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00
mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔国。按浓度由低到高的相继依次进样,记录峰面积(或峰高卡塔尔(قطر‎。以三甲胺的身分浓度为横坐标,峰面积(或峰高State of Qatar为纵坐标,创设校准曲线。

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