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试样特征离子的相对丰度比与浓度相当标准溶液的相对丰度比一致,如果样品溶液中色谱峰的保留时间与标准物质色谱峰的保留时间一致

2020年5月15日 - 澳门金莎娱乐网站

一、规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法》  二、原理  公英青蓝合剂中的金刚乙胺经稀释后,超高效液相色谱串联质谱测定,依据保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。  三、仪器设备  1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。  2、分析天平:感量0.000
01 g。  3、离心机(5 000
r/min)。  四、高效液相色谱参考条件  1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1
mm×1.7 μm,或性能相当者。  2、流动相A:甲醇(含0.1
%甲酸)。  3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。  4、流速:0.3
mL/min。  5、进样量:10 μL。  6、柱温:35
℃。   五、质谱参考条件  1、电离模式:电喷雾正离子(ESI+)。  2、毛细管电压:3
kv。  3、离子源温度:110 ℃。  4、脱溶剂温度:320
℃。  5、脱溶剂氮气流速:550
L/h。  六、定性测定  通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应对照溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。样品溶液与对照溶液保留时间的相对偏差不大于2.5
%;样品溶液特征离子的相对离子丰度与对照溶液的相对离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超过表3的规定,则可判断样品中存在金刚乙胺。  七、定量测定  取样品溶液和对照溶液各10
μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下进行测定,记录质量色谱图,外标法定量。

规范性引用文件  《GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法》  原理  鸡蛋中残留的金刚烷胺用1
%乙酸乙腈溶液提取,正己烷液液分配去脂,液相色谱分离,串联质谱正离子模式测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI);  2、分析天平:感量0.000
01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000
r/min;
6、氮吹仪。  二、质谱参考条件  离子源:电喷雾离子源。  扫描模式:正离子扫描。  检测方式:多反应离子监测(MRM)。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或其他合适气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数情况见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2.5
%;试样特征离子的相对丰度比与浓度相当标准溶液的相对丰度比一致,相对丰度比偏差不超过表3的规定,则可判断试样中存在金刚烷胺残留。

2012-03-23 14:31
建立了高效液相色谱?串联质谱(HPLC?MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法。样品用V∶V(0.1%H3PO4)=70∶30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry?C8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测模式下检测,内标法定量。方法的线性范围为10~500
g/kg,检出限为5.0 g/kg,在3个浓度水平(10,20和50
g/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%;批内相对标准偏差为1.5%~4.6%;批间相对标准偏差为1.8%~5.6%.

本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠(2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠)、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。
规范性引用文件 《GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法》 一、相关仪器
1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据处理机。 2、漩涡混合器。
3、高速离心机:最高转速不低于6000r/min。 4、分析天平:精度0.1mg。
5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波清洗器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。
二、质谱操作条件:
a)电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正离子模式(ESI+),复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D采用负离子模式(ESI-);
b)检测方式:多反应监测模式(MRM); c)离子源温度:550 ℃;
d)雾化气:氮气,流速8 mL/min; e)气帘气:氮气,流速25 mL/min;
f)碰撞气:氮气;流速50 mL/min; g)毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘制
分别移取一系列混合标准工作溶液(4.18),按照浓度由低到高的顺序依据仪器条件(6.3.1)进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。
四、定性
按6.3.1的仪器条件对标准工作溶液和样品溶液进行测定,如果样品溶液中色谱峰的保留时间与标准物质色谱峰的保留时间一致;而且样品溶液中监测离子的相对丰度比与相当浓度的标准溶液的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表2的规定范围,则可判定样品中存在相应的目标成分。

高效液相色谱?串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留

1引言

泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12,其分子结构如图1所示。我国农业部在2008年第957号公告中首次批准使用泰拉霉素。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留、动物专用等优点[1,2].我国广泛使用的大环内酯类药物为泰乐菌素和替米考星,虽然这两种药物的使用效果良好,但随着使用时间的延长,图1泰拉霉素分子结构式

Fig.1Structureoftulathromycin在很多地区出现了不同程度的耐药性[3],而泰拉霉素药效强于泰乐菌素、替米考星和氟苯尼考等市场广泛使用的大环内酯类药物,因此,泰拉霉素必将在畜禽生产中大量使用。作为一种新药,泰拉霉素的残留检测方法的研究尤为必要。目前,大环内酯类药物残留检测方法有ELISA筛选法[4]、薄层色谱法[5]、气质联用法[6]、高效液相色谱[7~10]和高效液相色谱串联质谱法等[11,12].有关泰拉霉素的残留检测研究较少[13].本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15,837)为内标的泰拉霉素的HPLC?MS/MS检测方法,方法的定量限为10
g/kg,可以满足有关法规对大环内酯类药物的检测要求,为动物组织中泰拉霉素的残留监控提供技术支持。

2实验部分

2.1仪器与试剂

Waters2695QuattroMicroTMAPI高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);固相萃取仪(美国Supelco公司);PCX固相萃取柱(3mL,60mg,Agela公司);T25B组织匀浆机;RE120旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);MS1Minishaker旋涡混合器;E?EVAP水浴氮气吹干仪(美国Organomation公司);超纯水器(美国Milli?Q公司)。

泰拉霉素标准品与罗红霉素内标、乙腈、甲醇、H3PO4为色谱纯;甲酸、KH2PO4、NH3.H2O为分析纯;实验室用水为Milli?Q高纯水。

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